凍干機干燥前后常見的幾個問題

　　1、凍干制品出現(xiàn)澄清度或可見異物不合格。

         一部分原因可能與結晶有關。濃度高的料液中的可溶性粒子具有成為結晶理論中的核前締結物的可能，當具備一定的形成結晶的條件時，這些核前締結物就會不斷合并，形成晶核。晶核一旦產(chǎn)生，晶體就生長起來了。無論是晶體生長線速率，或是晶體生長的質(zhì)量速率，都取決于溶液的過飽和度或熔體的過冷度，取決于溫度、壓力、液相的攪拌強度及特性、雜質(zhì)的存在等。無機的和有機的可溶性雜質(zhì)，可以對過飽和度、新相晶核形成以及晶體生長產(chǎn)生很大的影響。作用的機理是不同的，取決于雜質(zhì)和結晶物質(zhì)的性質(zhì)及結晶的條件。溶解度變化的原因可能不同，既可能是出現(xiàn)鹽析效應，溶液的離子力作用，也可能出現(xiàn)化學相互作用。雜質(zhì)也可能與所生成的新相晶粒直接作用。可能是雜質(zhì)粒子直接參與核前締合物的長大過程，也可能吸附于結晶中心的表面上。同時，成核的速度可能因此而減慢，也可能加快。雜質(zhì)還可能導致結晶物質(zhì)的晶形的變化，具體地說，導致晶面大小比例的變化

　　升溫過快會造成制品上下溫差過大，下部制品的結晶不是從固體到氣體升華，而是從固體、液體到氣體蒸發(fā)，形成噴瓶。這樣就造成制品上部均勻、疏松，呈海綿狀的理想外觀，下部則呈硬結和不規(guī)則的空穴，嚴重時可造成產(chǎn)品報廢。因此應該嚴格控制升華干燥階段特別是在共晶點附近的升溫速率，均勻且不宜過快。

     3、樣品塌陷

       冷凍干燥目前廣泛用于生物制品的保存。但存在升華干燥速率低、整個凍干過程時間長、能耗大等不足，因此優(yōu)化和改進凍干過程是當前面臨的重要問題口。干燥過程中應盡量提高樣品溫度，因為樣品溫度每升高1℃，升華干燥時間將會縮短。大多數(shù)生物制品降溫時發(fā)生玻璃化轉變，干燥過程中樣品溫度過高會引起塌陷，進而導致干燥層的多孔結構喪失、殘余水分增多、復水時間延長，更嚴重的將導致生物制品活性喪失。因此，塌陷溫度在凍干過程中是一個非常重要的參數(shù)。塌陷與許多因素有關，既有材料本身物性參數(shù)的影響又有加工參數(shù)的影響。然而，目前絕大多數(shù)都是關于玻璃化轉變溫度ｒ，關于塌陷溫度ｒ的數(shù)據(jù)很少，尤其是凍干參數(shù)的改變對塌陷溫度的影響。玻璃化轉變溫度與塌陷溫度的測試環(huán)境不同，前者通常是在封閉環(huán)境下測得的；而后者是在真正的冷凍干燥過程中測得的，更能真實地反映產(chǎn)品特性。

綜上所述，選擇凍干機需要注意的幾點：1凍干機隔板溫度控制精度  2凍干倉真空性能 3凍干倉隔熱保溫效果  4凍干程序設置是否科學合理